无转子硫化仪的用途及曲线解读

1. 橡胶硫化测试仪，简称为硫化仪（也叫无转子硫化仪），是指在橡胶硫化过程中连续测定胶料硫化性能的全部变化，并具有较高的测试精度的仪器，生产橡胶制品的厂家可以用它进行橡胶的均匀性、重现性、稳定性的测试。并且进行橡胶配方设计和检测，目前主要应用于批量生产橡胶硫化特性的检测和管控。

2.分类：

2.1硫化仪根据其有无转子分为：有转子硫化仪、无转子硫化仪.

2.2有转子硫化仪及无转子硫化仪的主要区别：

2.3有转子硫化仪测试时试样温度达到稳定所需要时间长；而无转子则较快。有转子的硫化仪转子与胶料产生的磨擦力也计入胶料剪切模量的数据中，而无转子硫化仪则避免此摩擦力的影响。

3、硫化曲线

3.1实验原理 从硫变学的观点可以说，迄今为止，各种硫化仪所采用的原理本质上是一致的，即模压在模腔内的试样连续的承受恒定的小振幅和低频率的正弦剪切变形，由测力传感器测定剪切应力，以转矩单位表示，即胶料的剪切模量，当试样规格、厚度、振幅角和实验温度一定时，所测定的剪切应力与交联点密度成正比关系，记录下的剪切应力—时间的曲线便是硫化曲线。 橡胶技术网

3.2.硫化曲线
AB部分为胶料流动性,胶料在模腔温度作用下逐渐变软,产生流动,因此力矩下降.

BC部分为胶料逐渐发生变化,力矩开始上升,, 从A到C为诱导期(或焦烧期),焦烧时

间的长短取决于胶料的配方,主要受促进剂的影响,而操作过程中胶料的受热历程也是一个重要因素,这一阶段类似于门尼曲线,显示了胶料硫化前粘滞性.

CD部分为胶料产生硫化反应的交联阶段,即逐渐产生网构,使胶料弹性上升,力矩急剧上升,这一阶段称为热硫化阶段,热硫化时间的长短取决于胶料配方,硫化反应速度的标志.

从D到E为硫化平坦阶段,此时主要的硫化反应已基本完成,已达到zui大交联程度,所以力矩不再上升而保持有一平坦趋势,在这一阶段中显示了胶料所获得的硫化的zui大力矩,平坦硫化时间的长短取决于胶料配方(主要是促进剂和防老剂).

EF,EH,EG为过硫阶段,这一阶段相当于硫化反应网构形成期的后期,在这一阶段中主要是交联发生重排作用,以及交联键和链段热裂解的反应, 在这一阶段中,由于各种胶料的性质不同,因而表现有不同的趋向,有些胶料(抗热降解性好)仍保持平坦性(如图中的EF),通常用硫磺硫化的乙丙胶,丁晴胶, 氯丁胶等会出现此现象;有些胶料(抗热降解性差),则出现力矩下降(如曲线EG),这是胶料在过硫阶段中发生网构热裂解所致,通常用非硫磺硫化的天然胶,硅橡胶, 硅氟橡胶等都会出现;有些胶料在过硫化阶段中产生结构化作用,因此曲线的力矩仍继续缓缓上升(如曲线的EH),通常用非硫磺硫化的丁苯胶, 丁晴胶, 氯丁胶, 乙丙胶等都会出现这种现象.
硫化曲线ML——zui低转矩，N?m（kgf?cm）

硫化曲线MH——到达规定时间之后仍然不出现平坦曲线或zui高转矩的硫化曲线，所达到的zui高转矩N?m（kgf?cm）

硫化曲线TS1——从实验开始到曲线由zui低转矩上升0.1 N?m（kgf?cm）时所对应的时间，MIN

硫化曲线TS2——从实验开始到曲线由zui低转矩上升0.2 N?m（kgf?cm）时所对应的时间，MIN 硫化曲线TC（x）——试样达到某一硫化程度所需要的时间，即试样转矩达到ML+X（MH-ML）时 所对应的时间，MIN（注：如X取值0.5，即TC50，X取.9，即TC90） 3.4.硫检参数的意义：

硫化曲线ML：表示胶料的流动性，ML越低，流动性越好，反之，越差。 硫化曲线MH：表征胶料的胶料的剪切模数、硬度、定伸强度和交联密度，一般MH越低，硬度越低，MH越高，硬度越高。

硫化曲线TS2：表征胶料的操作安全性，TS2越短，表示胶料越容易发生死料，产品在生产时容易产生缺料不良。反之，TS2越长，虽然操作安全性提高，但是产效会变低，成本会增加很多，故TS2对胶料的加工、配方设计具有很重要的意义。

硫化曲线TC90：主要用来评估胶料在成型生产时的一次加硫条件,TC90过长表示硫化速度偏慢，会导致产品硬度低，产效低。

4. 硫化仪的试验影响因素

4.1试验温度 硫化既然是一种化学反应过程，无疑温度对反应速度是一个重要因素。随着温度提高其诱导期缩短，硫化速度加快.当温度相当高时 配方中原材料变量的信息受到掩盖. 胶料硫化过程是一个在一定温度和压力作用下受力的过程。如果温度或压力稍有变化，就会对测量的硫化曲线产生很大影响。目前，压力一般较容易控制。通过带有压力表的硫化仪就可以达到稳定的压力。供给硫化仪的气压必须在任何时候都高于硫化仪所设定的额定气压。而温度控制是各厂家一直强调的主要技术指标。灵顿仪器制造的LED-200E硫化仪采用进口温控表，模腔温度波动≤±0.1℃，温度恢复时间≤2min。 

4.2 硫化仪的测量频率:大部分国内使用的硫化仪都采用100转/分钟的转动频率。转动速度对硫化仪的影响主要是使得测量的过程加快。相对于zui早3转/分钟的设备来说，100转/分钟在测量时更加适用于高温快检等方面使用。各种频率测量的硫化数据结果不同，但都可以用于橡胶硫化的检测。

4.3硫化仪的摆动角度：按照标准，有转子硫化仪的摆角应为1°或3°； 无转子硫化仪的摆动角度应为1°或0.5°，初配置均为1°。摆动角度对于硫化数据的影响和频率相似，各种角度测量的硫化数据结果不同，但都可以用于橡胶硫化的检测。角度越大，施加于胶样上的扭矩就越大，测量得到的数据就越大。对于特别软的橡胶易采用大角度的摆动。反之，硬胶采用小一些的摆动角度就可。总之，选用不同摆角的目的都是为了能更清楚的显示测量数据。现在所有数据都是计算机或单片机计算，数据再小也可以分辨，对于一般橡胶硫化来说，变化角度的实用性不大，标配角度足以适用于所有橡胶。

硫化仪数据解析 ML——zui低转矩，N?m（kgf?cm）

MH——到达规定时间之后仍然不出现平坦曲线或zui高转矩的硫化曲线，所达到的zui高转矩N?m（kgf?cm）

TS1——从实验开始到曲线由zui低转矩上升0.1 N?m（kgf?cm）时所对应的时间，

MIN TS2——从实验开始到曲线由zui低转矩上升0.2 N?m（kgf?cm）时所对应的时间，

MIN TC（x）——试样达到某一硫化程度所需要的时间，即试样转矩达到ML+X（MH-ML）时 所对应的时间，MIN（注：如X取值0.5，即TC50，X取.9，即TC90）

3.4.硫检参数的意义：

ML：表示胶料的流动性，ML越低，流动性越好，反之，越差。

MH：表征胶料的胶料的剪切模数、硬度、定伸强度和交联密度，一般MH越低，硬度越低，MH越高，硬度越高。

TS2：表征胶料的操作安全性，TS2越短，表示胶料越容易发生死料，产品在生产时容易产生缺料不良。反之，TS2越长，虽然操作安全性提高，但是产效会变低，成本会增加很多，故TS2对胶料的加工、配方设计具有很重要的意义。

TC90：主要用来评估胶料在成型生产时的一次加硫条件,TC90过长表示硫化速度偏慢，会导致产品硬度低，产效低。