无转子硫化仪和有转子硫化仪的比较分析

 摘要：介绍了无转子硫化仪和有转子硫化仪作为两种橡胶检测用标准仪器的基本原理、性能要求及优缺点。从机械结构、胶料测试特性数据上进行了定性比较分析。并通过具体的试验数据验证了理论分析结果。本文从转矩产生的角度分析了造成两种硫化仪转矩差异的主要因素，从传热角度分析了两种硫化仪硫化时间的差异。通过分析比较认为两种硫化仪的测试结果不同，但存在很好的相关性。关键词：硫化仪；无转子硫化仪；有转子硫化仪。

 橡胶测试仪器用于分析、测定橡胶性能指标，是国家规定的用于橡胶产品研制研制新产品、胶料配方检测及检定产品质量的检定的检测仪器。橡胶硫化测试仪（简称硫化仪）通过测定对胶料往复摆动的模体或转子的作用转矩的大小，得到胶料的硫化特性曲线和特性参数，如焦烧时间，正硫化时间、模量及硫化平坦性等。硫化仪主要有两大方面的功用：一方面可以用于进行各种橡胶配方设计开发、配方优化或新产品开发；另一方面用于对生产过程质量稳定性的控制，即通过胶料抽样检查或在线检测来监督检测产品质量，保证生产稳定性。在实际应用中，硫化仪能及时反映试样中各组分配比变化或组分成分改变等对硫化过程的影响，广大橡胶配方技术人员*的帮手。

对于生产橡胶制品的厂家来说，可以用它来进行橡胶均匀性、重现性、稳定性的测试，以及橡胶配方的设计和检测。有一些厂家还用硫化仪进行生产在线检测。主要方法是对每一批橡胶进行硫化测定，检测每一批，甚至是每一时刻橡胶的硫化特性。通过特性曲线的zui大转矩、zui小转矩、焦烧时间、正硫化时间等特性参数来判断胶料是否满足制品的要求。目前，按照硫化仪基本结构可分为有转子和无转子两种型号的设备。有转子硫化仪是zui早的用于硫化检测的仪器。无转子硫化仪是在有转子硫化仪基础上开发出来的新一代硫化测试仪器。从先进性上讲，无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪，无转子硫化仪更先进一些。

1 基本原理

可硫化胶料在一定压力和一定温度下会发生化学交联作用，交联作用的结果使得胶料由混炼胶变成了硫化胶，强度和韧性大大加强。。硫化仪的工作原理就是测量在特定压力和温度下，测试胶料一些特性的变化过程。得到胶料转矩一时间的变化盐线，即硫化特性曲线。

2 两种硫化仪的性能要求及优缺点

硫化仪作为具有上述功能的检测仪器，必须具备如下性能要求：首先是设备整机使用稳定，故障率低。要求仪器机械调试稳定、软件使用稳定、电气安全稳定；其次是试验中要求多条曲线的重现性好、单条曲线的平滑性好。作为检测仪器，重现性和平滑性非常重要，在这两方面都稳定的前提下才能准确体现胶料本身的特性。就目前硫化仪技术的发展水平，无论是有转子硫化仪还是无转子硫化仪都可以达到很好的重现性和稳定性。试验中，使用无转子硫化仪时需要较地称量胶样重量。而有转子硫化仪的胶样重量要求不严，一般不用称量。这是因为无转子硫化仪是密闭模腔结构，如果胶样过多会挤压在模腔外环，影响下模体摆动，从而影响测量的转矩。而有转子硫化仪上下模体是固定的，多余的胶料会在上模压下的过程中自动挤出，对试验数据影响不大。但有转子硫化仪因为结构本身的原因，存在一些缺点。

1）     操作复杂：使用有转子硫化仪做试验时，试验完成后，熟胶样是裹在转子上的，需要人工卸胶。在胶样硬度和强度很大的情况下，经常需要利用钳子等工具卸胶，操作复杂。

2）     不易加玻璃纸：做硫化试验时，为了防止胶样粘模腔或其他考虑因素，经常需要加耐高温的玻璃纸，尤其是很粘的混炼胶。有转子硫化仪加玻璃纸时，需要把下片玻璃纸打一个小洞，转子上下放胶，再放人模腔内试验。即使这样，转子的上下表面还是会粘上胶，很难清理。而无转子硫化仪可以很方便的在胶样上下各加一片耐高温的玻璃纸，试验完成，只需用镊子轻轻取下即可。

3）     容易漏胶，造成数据异常：有转子硫化仪的下模体上有一个插转子的小孔。在实际操作中，经常会不慎把碎胶掉人孔中。如果不能及时清理，就会因为转子位置被垫高，影响试验数据。严重的话转子还会顶破上模体，造成仪器损坏。

4）     存在硫化曲线温度滞后的现象[3]：使用有转子硫化仪做检测实验时，有一个很规律的现象：*条硫化曲线存在温度滞后的现象。这一现象在参考文献里有详细研究，这里不再赘述。

3 机械结构比较

两种硫化仪的机械结构不同，无转子硫化仪的无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的模体的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。模腔直径40士2mm，分离角为7。～18。，中心间距为0．5间隙值。有转子模腔直径42mm，模腔深度5．35mm。转子直径35．55mm，转子盘角度12．60（见图1）。

         结构对转矩测试的影响：无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的下模体的作用转矩的大小，得到胶料的转矩特性。下模体的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为下模体表面。有转子依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为转子的上下盘面。胶料在有转子硫化仪中受到两个面的剪切作用，产生的转矩应该大于无转子硫化仪的一个面的剪切作用，即无转子的转矩值会小于有转子的转矩值。

结构对吸热的影响：元转子硫化仪上下模体和加热片接触，作为热源对橡胶胶样加热。胶样的吸热面为整个无转子模腔内表面。有转子硫化仪除了有转子硫化仪是通过测定胶料对包复的往复摆动的转子的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。模腔直径42mm，模腔深度5．35mm。转子直径35．55mm，转子盘角度12．6。依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为转子的上下盘面。上下模体外，还有转子上下接触表面，但转子本身不产生热量，仅依靠空气和橡胶的热传导，一般温度比模腔低一些。所以有转子的吸热面为整个有转子模腔内表面以及温度稍低一些的转子上下表面。从模腔结构可以近似计算出胶料的吸热面积（见图2），无转子硫化仪的吸热面积约为S1—6744mm2，有转子硫化仪的吸热面积S2=5647mmz。无转子硫化仪的胶料重量约为4．89，有转子约为79。胶料单位重量对应的吸热面积可以用来反映吸热快慢。所以V1=sl／4．8，V2=s2／7。V1／V2=1．74，无转子的吸热速率大于有转予的，因此无转子的硫化时间一般要小于有转子的硫化时间。

4 硫化特性数据

4．1zui大转矩

试样充分硫化的剪切模量或刚度的测定值，包括平坦转矩、返原曲线的zui大转矩，及在规定时间内没有出现平坦和返原曲线时的zui大转矩。胶样硫化达到zui大转矩时，胶料强度zui大，从测力的角度来看，也表明胶料和模腔接触面的摩擦力达到zui大。zui大转矩越大，表明摩擦力越大。无转子硫化仪和有转子硫化仪的摩擦面构成是不同的。元转子的摩擦面积小于有转子的摩擦面积，所以无转子的zui大转矩会小于有转子的zui大转矩。

4．2zui小转矩

未硫化试样粘度的测定值。该数值主要反映了胶料流动性的好坏和粘度的大小。流动性好ML小，粘度小ML小。一般而言，无转子硫化仪ML会比有转子的小。

4．3硫化时间

TS1：摆动角度为0．5（或1（时，转矩增加到ML+ldNm时所对应的时间，反映试件的焦烧时间。T10：转矩增加到ML+10（MH—ML）／100时所对应的时间，反映试件的焦烧时间。T50：转矩增加到ML+50（MH—ML）／100时所对应的时间。T90：转矩增加到ML+90（MH—ML）／100时所对应的时间，反映试件的正硫化时间。4个硫化时间所反映的是混炼胶开始吸热直到硫化基本完成的过程。吸热快的胶焦烧得就早，达到正硫化点的时间就越短。无转子硫化仪吸热快，对应的硫化时间比有转子的要短。

5试验曲线及数据

       由以上曲线及数据分析：有转子的ML、MH都大于无转子的；在正硫化点之前，有转子的硫化时间都比无转子长，验证了前面的分析结果。

通过分析和实际数据可见，元转子和有转子测量的数据不能进行简单的比较，但二者有很好的相关性。例如一种配方的胶料在有转子中测量的硫化曲线和在无转子中测量的硫化曲线虽然不同，但硫化趋势相同。并且这两种曲线的对应关系不会改变。

从一定意义上来讲，硫化仪是用来作相对比较的设备。只有比较才能看出胶料配方的变化以及温度设定对硫化过程的影响等。用户可以把配料准确、操作工艺规范且混炼均匀的胶在任一种仪器上做实验，得到的特性曲线称为标准曲线。以后当配方发生变化或重新配置时，可用此标准曲线进行比较，判断配方的可行性。无转子有无转子的标准曲线，有转子有有转子的标准曲线，这样才能正确的分析胶料配方。

6小结

目前，硫化仪在胶料配方研究领域的使用逐渐增强，并深入到助剂开发等其它开发领域。在实际应用中，两种硫化仪都占据着一定的市场。早的无转子硫化仪是大约98年才出现的，所以一些在线检测建立比较早的工厂，使用有转子硫化仪相对多一些。但近几年，随着无转子硫化仪技术的逐渐成熟和市场推广，已经有逐渐取代有转子硫化仪的趋势。

陈立芳。徐则明。刘俊臣（北京化工大学，北京100029）